Рентгеновский микроанализ

При рентгеновском микроанализе определяется элементный состав образца. Физика процесса заключается в преобразовании энергии электронов первичного пучка посредством тормозных потерь в энергию квантов характеристического излучения. Последние являются результатом внутренних переходов электронов оболочек атома из возбужденных в невозбужденные состояния. Для тонкой мишени число испущенных квантов на один электрон (один акт рассеяния), где σ — сечение ионизации, см2; ω — выход флюоресценции (число квантов на один акт ионизации); А — атомный вес, г/моль; ρ — плотность, г/см3, t — толщина образца, см.

В случае толстой мишени для получения выхода характеристического излучения (интенсивности излучения) следует заменитьtнаdxи провести интегрирование по х:

Здесь введен удобный для оценок и сопоставления с экспериментом параметр — энергетические потери на единицу длины.

Рентгеновское излучение возникает на всем пути пробега электрона (тормозное излучение). Это означает, что разрешение метода по глу­бине определяется длиной пробега электронов и по Канайсу и Окаяме составляет: Rko= 0,027AE01,67/Z0,889ρ [мкм], где [E] = кэВ; [А] = г/моль; [ρ] = г/см3; [Z] = 1.

Таким образом, информация о веществе выносится характеристическим излучением из кристалла, при этом излучение ослабляется по закону  , где  — массовый коэффициент поглощения рентгеновского излучения.

Помимо характеристического излучения наблюдается тормозное рентгеновское излучение со сплошным характером спектра. Кроме того, весьма вероятны вторичные процессы преобразования квантов — в фотоэлектроны, Комптон-электроны и электрон-позитронные пары. Однако для энергий ~5-10 кэВ указанные процессы маловероятны, поэтому этот диапазон энергетических возмущений, вызывающий характеристическое излучение, используется в рентгеновском микроанализе.

Метод катодолюминисценции.

Катодолюминесценция (КЛ) – это люминесценция, возникающая при возбуждении твердого тела электронным пучком. К катодолюминесценции относят кванты электромагнитного излучения, которые лежат в ультрафиолетовом, видимом или инфракрасном диапазоне.

Взаимодействие электронного пучка с образцом приводит к появлению возбуждённых электронных состояний. В результате релаксации возбужденного состояния происходит генерация фотона. При излучении фотона электронная система переходит из возбужденного (неравновесного) состояния в основное состояние. В некоторых случаях переход основное состояние может происходить через промежуточные уровни и возможно ступенчатое излучение. По природе возбужденного и основного состояния системы при излучении можно выделить три основных типа катодолюминесценции:

·      КЛ переходов зона–зона

·      КЛ переходов с участием уровней внутри запрещённой зоны

·      КЛ внутрицентровых переходов

 

 

Катодолюминесценция как метод исследования различных объектов выступает в одном ряду с другими спектроскопическими методами, такими как фотолюминесценция, поглощение. Метод КЛ обладает обширной областью применения и имеет рад преимуществ по сравнению с традиционными оптическими методами. Метод является локальным. Электронный пучок можно фокусировать до малых размеров десятки и сотни нанометров. При таких условиях разрешение метода определяется, латеральным размером области генерации катодолюминесценции, а не диаметром электронного пучка и составляет ~ 1 мкм. Метод позволяет исследовать зонную структуру широкозонных материалов. Наблюдая КЛ в широком (расфокусированном) электронном пучке, можно визуализировать пространственное распределение дефектов, фаз и т.д. Высокая чувствительность. Даже небольшая концентрация дефектов или люминесцирующей примеси дает вклад в КЛ спектр. Возможность изменения плотности энергии возбуждения на несколько порядков позволяет исследовать нелинейные эффекты (например, насыщение интенсивности КЛ). Возможность исследовать свойства объёкта на разной глубине. Возможность исследования приповерхностных состояний. Возможность эффективного возбуждения непрямых зон. Невозможность селективного возбуждения. При возбуждении электронным пучком возбуждаются все возможные переходы. Нагрев образца. Возможность деградации образца вследствие нагрева или разрыва связей электронами пучка. Необходимость подготовки образца в случае, если образец плохо проводит ток. Необходимо нанести на образец токопроводящую плёнку (например, напылить слой углерода) для снятия заряда.

Ссылка на основную публикацию
Adblock detector