Рентгенофазовый анализ

Рентгенофазовый анализ представляет собой метод качественного или количественного определения кристаллических фаз их соотношений в системах различной сложности [52].

Он основан на том, что каждая кристаллическая фаза дает индивидуальную, неповторимую картину расположения дифракционных колец и их интенсивностей. Поэтому при изучении смеси кристаллов различных веществ дифракционная картина будет представлять сумму их дифрактограмм, интенсивность которых пропорциональна количественному содержанию каждого из них в смеси. Для идентификации кристаллических форм (фаз) необходимо снять дифрактограммы эталонных кристаллических образцов или воспользоваться специальными таблицами (картотекой), содержащими сведения о межплоскостных расстояниях и относительных интенсивностях линий рентгенограмм огромного числа кристаллических веществ. В целом метод универсален, прост, дает однозначную информацию, поэтому широко распространен в практике.

Анализ отмытого и высушенного продукта проводился на приборе ДРОН-3М в условиях съемки:  — излучение, U=30кВ, I=20мА, интервал сканирования углов 8-70 (2θ).

Рентгенограмма приведена на рис. 3.4.

Определение фазового состава исследуемого кристаллического вещества проводились методом сравнения найденных по экспериментальным данным межплоскостных расстояний (d) и интенсивностей соответствующих линий рентгенограммы с табличными данными этих величин, связанных в справочнике определителе (приведенных в таблице 3.3). При их совпадении делался вывод о правильном определении вещества и его кристаллической модификации.

Таблица 3.3

Определение межосевого расстояния пиков.

 

№ Пика

θ

d

1

16,43

8,22

5,3918

2

17,86

8,93

4,9662

3

25,71

12,86

3,4636

4

31,43

15,72

2,8453

5

32,43

16,22

2,7593

6

36,43

18,22

2,4655

7

40

20

2,254

8

42,14

21,07

2,1443

9

43,12

21,61

2,0923

10

50,36

25,18

1,81186

11

53,57

26,79

1,71035

12

61,43

30,72

1,50905

 

В результате проведения рентгенофазового анализа обнаружены фазы гидратированных и негидратированных оксидов меди и цинка.

Ссылка на основную публикацию
Adblock detector