Методика проведения кинетических экспериментов

На рисунке 1 приведена принципиальная схема установки по электрохимическому окислению латуни на переменном токе с целью получения его оксидов.

В ячейку 1 заливают заданный объем электролита с известной плотностью.

Концентрация NH4Cl контролировалась по плотности тока приготовленного раствора. Раствор электролита готовится следующим образом: навеску хлорида аммония, взвешенную на аналитических весах, пересыпают в литровую мерную колбу. Доливают до метки дистиллированную воду, при этом постоянно перемешивая раствор стеклянной палочкой до полного растворения NH4Cl, доводят уровень до метки.

Два латунных электрода 3 тщательно зачищают наждачной бумагой, промывают дистиллированной водой и сушат фильтровальной бумагой. Для удобства определения площади рабочей поверхности электродов и уровня погружения их в электролит необходимо на электродах сделать отметки. Каждый из электродов взвешивают и помещают в ячейку параллельно друг другу.

Ячейку подключают к измерительно-управляющей цепи 4, состоящей из регулятора напряжения РНО 50/250 и показывающих приборов (амперметра и вольтметра). Температура в ячейке измеряется с помощью термопары 5 и регистрируется по показаниям вторичного прибора 2.

Вся система помещается в термостат 6 для поддержания изотермического режима процесса. С целью устранения потерь воды из раствора электролита ячейка снабжена обратным холодильником – конденсатором водяного пара 7, закрепленного в герметичной крышке 8.

Установку включают в сеть, с помощью реостата регулятора напряжения (РНО) устанавливают заданный ток (1,5 А/см2) в ячейке и поддерживают его неизменным в течение всего эксперимента. Одновременно начинают отсчет времени. Все показания приборов (ток, напряжение, температура) регистрируют через каждую минуту в течение десятиминутного интервала, а затем через каждые пять минут.

В процессе электролиза визуально наблюдается выделение пузырьков водорода с поверхности электродов и образование нерастворимого осадка оксидов меди и цинка, что проявляется в помутнении раствора и выпадении твердых частиц на дно ячейки.

После опыта плавно выводят регулятором напряжения стрелки показывающих приборов на ноль, отключают установку от сети. Электроды промывают проточной водой, снимая остатки оксида щеткой или фторопластовой палочкой, сушат фильтровальной бумагой и взвешивают.

Ссылка на основную публикацию
Adblock detector